Жақын инфрақызыл спектрометр

Жақын инфрақызыл спектрометр технологиясының принципі

Жақын инфрақызыл спектр негізінен молекулалық тербелістің резонанстық емес сипатына байланысты негізгі күйден жоғары энергетикалық деңгейге ауысқанда пайда болады. Негізінен құрамында сутегі бар X-H (X=C, N, O) тобының тербелістерінің жиілікті екі еселенуі және біріктірілген жиілікті жұтылу жазылады. . Әртүрлі топтар (мысалы, метил, метилен, бензол сақиналары және т.б.) немесе бір топтың әртүрлі химиялық орталарда жақын инфрақызыл жұтылу толқын ұзындығы мен қарқындылығында айқын айырмашылықтары бар.

Жақын инфрақызыл спектроскопия құрылымдық және композициялық ақпаратқа ие және көмірсутекті органикалық заттардың құрамы мен қасиеттерін өлшеуге өте қолайлы. Дегенмен, жақын инфрақызыл спектр аймағында сіңіру қарқындылығы әлсіз, сезімталдық салыстырмалы түрде төмен, ал жұту жолақтары кең және қатты қабаттасады. Сондықтан жұмыс қисығын орнатудың дәстүрлі әдісіне сүйене отырып, сандық талдау жүргізу өте қиын. Хемометрияның дамуы бұл мәселені шешудің математикалық негізін қалады. Ол үлгінің құрамы бірдей болса, оның спектрі де бірдей болады және керісінше принцип бойынша жұмыс істейді. Егер спектр мен өлшенетін параметрлер арасындағы сәйкестікті белгілейтін болсақ (аналитикалық модель деп аталады), онда үлгінің спектрі өлшенгенше, қажетті сапа параметрінің мәліметтерін спектр және жоғарыда көрсетілген сәйкестік арқылы тез алуға болады.

Жақын инфрақызыл спектроскопияны қалай өлшеуге болады

Кәдімгі молекулалық абсорбциялық спектрометриялық талдау сияқты, жақын инфрақызыл спектроскопия технологиясында ерітінді үлгілерінің берілу спектрін өлшеу оның негізгі өлшеу әдістерінің бірі болып табылады. Сонымен қатар, ол әдетте қатты үлгілердің, мысалы, үлпектер, түйіршіктер, ұнтақтар және тіпті тұтқыр сұйықтық немесе паста үлгілерінің диффузиялық шағылысу спектрін тікелей өлшеу үшін қолданылады. Жақын инфрақызыл спектроскопия саласында жиі қолданылатын өлшеу әдістеріне жіберу, диффузиялық шағылу, диффузды беру және трансфлектенция жатады.

1. Тасымалдау режимі

Басқа молекулалық абсорбциялық спектрлер сияқты, жақын инфрақызыл тарату спектрін өлшеу мөлдір, мөлдір және біркелкі сұйықтық үлгілері үшін қолданылады. Ең жиі қолданылатын өлшеу жабдығы - кварц кюветасы, ал өлшеу көрсеткіші - сіңіру. Спектрлік жұтылу, оптикалық жол ұзындығы мен үлгі концентрациясы арасындағы байланыс Ламберт-Беер заңына сәйкес келеді, яғни жұтылу оптикалық жол ұзындығы мен үлгі концентрациясына тура пропорционал. Бұл жақын инфрақызыл спектроскопияның сандық талдауының негізі болып табылады.

Жақын инфрақызыл спектроскопияның сезімталдығы өте төмен, сондықтан талдау кезінде үлгіні сұйылту қажет емес. Дегенмен, еріткіштер, соның ішінде су, жақын инфрақызыл сәулелерді айқын сіңіреді. Кюветаның оптикалық жолы тым үлкен болғанда, сіңіру өте жоғары, тіпті қаныққан болады. Сондықтан талдау қателіктерін азайту үшін өлшенген спектрдің жұтылуын 0,1-1 аралығында жақсы басқарады және әдетте 1-10 мм кюветалар қолданылады. Кейде ыңғайлы болу үшін жұтылу қабілеті 0,01-ге дейін немесе 1,5-ке дейін немесе тіпті 2-ге дейін болатын жақын инфрақызыл спектроскопиялық өлшемдер жиі көрінеді.

2. Диффузиялық шағылысу режимі

Жақын инфрақызыл спектроскопия технологиясының көрнекті артықшылықтары, мысалы, бұзбайтын өлшеу, үлгіні дайындаудың қажеті жоқ, қарапайымдылық пен жылдамдық және т.б., негізінен оның диффузиялық шағылысу спектрін жинау режимінен туындайды. Диффузиялық шағылысу режимін ұнтақтар, блоктар, парақтар және жібек сияқты қатты үлгілерді, сондай-ақ паста және паста сияқты жартылай қатты үлгілерді өлшеу үшін пайдалануға болады. Үлгі кез келген пішінде болуы мүмкін, мысалы, жемістер, таблеткалар, жармалар, қағаз, сүт өнімдері, ет және т.б. Ешқандай арнайы үлгі дайындау қажет емес және оны тікелей өлшеуге болады.

Жақын инфрақызыл диффузды шағылысу спектрі Ламберт-Беер заңына сәйкес келмейді, бірақ алдыңғы зерттеулер диффузиялық шағылудың жұтылуы (шын мәнінде үлгінің шағылуының эталондық шағылысуға қатынасының теріс логарифмі) мен концентрацияның белгілі бір шарттарда белгілі бір байланысы бар екенін анықтады. . Сызықтық қатынас үшін орындалуы қажет шарттарға үлгі қалыңдығының жеткілікті үлкен болуы, концентрация диапазонының тар болуы, үлгінің физикалық күйі және спектрлік өлшеу шарттарының сәйкес болуы, т.б. жатады. Сондықтан диффузиялық шағылысу спектроскопиясын пайдалану да мүмкін. трансмиссиялық спектроскопия сияқты көп өзгермелі түзету арқылы сандық талдау үшін пайдаланылады.

3. Диффузиялық тарату режимі

Диффузиялық тарату режимі - қатты үлгінің берілу спектрін өлшеу. Түскен жарық тым қалың емес қатты үлгіні сәулелендіргенде, жарық үлгінің ішінде таралады және диффузиялық шағылысып, соңында үлгі арқылы өтіп, спектрометрде спектрді жазады. Бұл таратудың диффузиялық спектрі. Диффузиялық тарату режимі көбінесе таблеткалардың, сүзгі қағаз үлгілерінің және жұқа қабат үлгілерінің жақын инфрақызыл спектроскопиялық өлшемдері үшін қолданылады. Оның спектрлік жұтуы компонент концентрациясымен сызықтық байланысқа ие.

4. Трансфлекторлық режим

Ерітінді үлгісінің өткізу спектрін өлшеу үлгі арқылы түскен жарықты өткізу және екінші жағынан өткізу спектрін өлшеу болып табылады. Бұдан басқа, трансфлекторлық режимде үлгі ерітіндісінің артына шағылысатын айна қойылады. Түскен жарық үлгі арқылы өтеді және үлгі ерітіндісіне қайта кірмес бұрын айна арқылы шағылысады. Трансфлексиялық спектр түскен жарықтың сол жағында өлшенеді. Жарық үлгі арқылы екі рет өтеді, сондықтан оптикалық жол ұзындығы қалыпты тарату спектрінен екі есе көп. Трансфлексия режимі спектрлерді өлшеуге ыңғайлы болу үшін жасалған. Түскен жарық пен шағылған жарық бір жағында болғандықтан, бір зондқа түсетін жарық жолын да, шағылған жарық жолын да орнатуға және зондтың алдыңғы ұшына қуысты орнатуға болады. Жоғарғы жағы рефлектор болып табылады. Қолдану кезінде зонд ерітіндіге енгізіледі, ерітінді қуысқа түседі, жарық түскен жарық жолынан ерітіндіге түседі, рефлектордағы ерітіндіге қайта шағылады, содан кейін шағылысқан жарық жолына түседі және спектрді өлшеуге арналған спектрометр. Негізінде, беру және шағылыстыру спектрі де өткізу спектрі болып табылады, сондықтан оның сіңіру концентрациясымен сызықтық байланысы бар.